1886—1892年，自由邦先后派出范热尔、巴埃和范克尔克霍文三支探险队渗入乌班吉—韦累河流域，凭借武力，迫使当地酋长签订条约，接受自由邦统治。刚果人民以部落为单位，顽强抵抗殖民者。1888年，亚科马族武士击溃范热尔纵队；1891年，布贾人大败范克尔克霍文纵队，歼灭殖民军60人。但由于各部落互不联系，各自为战，终被殖民军各个击破。
对开赛河—宽果河流域的占领由沃尔夫、维斯曼、勒马里奈尔和范德维尔德四支探险队负责。前三支在1885—1889年间考察了开赛河及其几个支流，修建了卢埃博、卢卢阿堡和卢散博等几个军事据点。后一支在1890年建立了东宽果河区。与乌班吉—韦累河地区不同，这些地区是刚果古文明中心之一，库巴、卢巴和隆达王国虽已衰弱，但仍统治着这些地区。比利时人的征服行动遭到了他们的反抗，其中隆达王国卡松戈的抵抗尤为顽强。1885—1900年，姆韦内·普图领导人民英勇斗争，屡败殖民军。最后，比利时人采用分化瓦解的卑鄙手段，勾结当地贵族，杀害了姆韦内·普图，征服才得以完成。
对加丹加的占领从1890年展开。年底，勒马里奈尔由卢散博据点出发，1891年4月到达姆西里首都本凯亚，向他提出接受刚果自由邦保护，遭到姆西里的坚决拒绝。4月15日，在利奥波德授意下，一批企业家成立加丹加公司，同刚果自由邦订立条约，负责占领和开发加丹加，作为交换，刚果自由邦拥有加丹加公司1/10股份。5—10月，公司相继派出斯太尔斯等率领的武装纵队。12月20日，斯太尔斯部下杀害姆西里。22日，姆西里的儿子班达被立为酋长，成为比利时人的傀儡。
洛马米河以东地区是阿拉伯人的天下。在整个19世纪80年代，比利时人慑于阿拉伯人的威力，采取怀柔政策，只不过是缓兵之计。到80年代末，其他地区的绥靖工作接近完成，征服阿拉伯人的任务便提上日程。刚果自由邦以强大殖民军为后盾，收起怀柔政策，强征象牙税。双方矛盾激化，冲突时有发生。1892年5月，霍迪斯泰探险队悍然在里巴—里巴升起刚果自由邦旗帜，与阿拉伯人发生武装冲突。探险队几乎全部被歼。此时，阿拉伯人拥兵10万，刚果自由邦只有3500人，阿拉伯人占有数量上的绝对优势。
在洛马米河畔恩冈杜的泰泰拉人的酋长贡戈·卢泰泰是阿拉伯人的忠实伙伴(他曾是蒂波·蒂普的奴隶)。1890年—1892年，卢泰泰率本族人民英勇抗击比利时人，一度还与卢巴王国的卡邦戈协同作战，屡败殖民军。但在近代化的军队面前，泰泰拉武士还是失败了。1892年9月，卢泰泰投降。泰泰拉人并未屈服，在1895、1897和1901年先后举行三次起义，坚持斗争到1908年，沉重打击了殖民者。
早在1886年，鲁马利扎的军队已同刚果自由邦部队发生冲突。鲁马利扎聪明能干，善于指挥，深受战士爱戴。军队战斗力颇强，屡败刚果自由邦军队。1892年后，刚果自由邦增调四支远征队合力围剿，经过两年血战，到1894年3月才将鲁马利扎赶至德属东非。
蒂波·蒂普虽在1890年返回桑给巴尔，但其主要力量仍留在刚果，包括驻守在卡松戈的塞富(蒂普之子)、斯坦利瀑布区的拉希德(蒂普之侄)、卢阿拉巴河的基邦热素丹和里巴—里巴的恩塞勒拉酋长都是他的羽翼。1892年5月，恩赛勒拉一举消灭霍迪斯泰远征队。不久，塞富也在卡松戈杀死刚果自由邦驻节代表。战争全面爆发。1893年4月22日，重镇卡松戈失守。10月20日，双方在洛马米河进行决战，阿拉伯人惨败，塞富死于此役。1894年12月，基邦热兵败被俘。
至此，刚果自由邦完成了对其200多万平方公里土地的实际占领。这是一场自始至终通过无数场血战完成的真正的军事征服。
